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Der Wassergehalt beeinflusst die technologischen, mikrobiologischen und sensorischen Eigenschaften von Lebensmitteln. Für die Bestimmung des Wassergehalts in Lebensmitteln stehen verschiede Verfahren zur Verfügung, welche allerdings auch aufwendig und zeitintensiv sein können. Die Wassergehaltbestimmung mittels Mikrowellenresonanz zeichnet sich durch eine sehr kurze Messzeit, zerstörungsfreie Messung und hohe Eindringtiefe in die zu messende Substanz aus.
Ziel dieser Arbeit war es, unter Einsatz von pulverförmigen Lebensmittel die Genauigkeit der Wassergehaltsbestimmung mittels der Mikrowellenresonanz zu ermitteln und messbestimmende Einflussgrößen zu identifizieren. Mit den Untersuchungen sollte die mögliche Einsetzbarkeit des Verfahrens in der Praxis überprüft werden.
Die notwendigen Referenzmaterialien mit unterschiedlichen Feuchten wurden mit Hilfe einer feuchten Atmosphäre im Klimaschrank befeuchtet oder mit einer kontrollierten Trocknung im Trockenschrank hergestellt. Diese wurden genutzt um produktspezifische Kalibrierungen zu erstellen. Als Referenzverfahren wurde das Trockenschrankverfahren verwendet.
Als mögliche Einflussgrößen wurden die Probentemperaturen, Schüttdichten, Füllhöhen, sowie das Referenzverfahren anhand der Weizenstärke, des Magermilchpulvers und Hühnereiweißpulvers untersucht. Folgende Ergebnisse wurden ermittelt:
Die Probentemperatur hat einen Einfluss auf die ausgegebenen Messwerte der untersuchten Lebensmittel. Mit zunehmender Temperatur steigen die ausgegebenen Messwerte. Der Temperatureinfluss wird mit zunehmenden Wassergehalt größer und ist zwischen den Substanzen spezifisch
Bei dem Magermilchpulver konnte bei zunehmender Verdichtung kein nennenswerter Dichteeinfluss festgestellt werden. Dagegen zeigten sich ein Dichteeinfluss bei der Weizenstärke und dem Hühnereiweißpulver ab einer 10-fachen-Aufklopfung des Materials mit maximalen absoluten Veränderungen zwischen 0,16 % (m/m) bis 0,18 % (m/m). Der Grad des Dichteeinflusses kann durch den Verdichtungstest der Messgerät-Software beeinflusst werden.
Bei einer Abnahme der Füllhöhe von 100 % auf bis zu 40 % zeigten sich keine ausgeprägten Veränderungen in den Messwerten. Ab einer Proben-Füllhöhe von 20 % wurde ein starker Einfluss der Probenhöhe festgestellt. Es traten bei allen Lebensmitteln Veränderungen der Messwerte von bis zu 1,81 % (m/m) auf
Mit der Thermowaage und dem Wärmestrom-Kalorimeter wurden Temperaturen bestimmt, welche das Ende der Wasserverdampfung markieren. Die Trocknung an der Grenze zu diesen Temperaturen ergab tendenziell höhere Massenverluste als im Trockenschrankverfahren. Die Ergebnisse weisen darauf hin, dass durch die Verwendung der Trockenschrankverfahren-Vorgaben nicht das gesamte Wasser detektiert wird.
Die Untersuchungen zur Genauigkeit des Mikrowellenresonanzverfahrens wurden am Beispiel der Weizenstärke mit der zugrunde liegenden Kalibrierung mit einer Korrelation von r = 0,998 und einer Reststandardabweichung von 0,235 % (m/m) durchgeführt. Der Arbeitsbereich lag zwischen 2,03 % (m/m) bis 14,77 % (m/m). Die Messwerte wurden unter Wiederholbedingungen gewonnen.
Die Variationskoeffizienten der Messpräzision und Methodenpräzision befanden sich über den gesamten untersuchten Wassergehalt-Bereich innerhalb der zulässigen Grenzen. In der Messpräzision wurde eine maximale Wiederholstandardabweichung von 0,060 % (m/m) beobachtet. Bei der Untersuchung der Methodenpräzion wurde eine maximale Wiederholstandardabweichung von 0,232 % (m/m) festgestellt. Das Mikrowellenresonanzverfahren kann sehr präzise Messwerte liefern
Die statistische Auswertung der Richtigkeit wurde mit dem Sollwert-t-Test durchgeführt. Über einen Feuchtebereich von 2,03 % (m/m) bis 14,77 % (m/m) wiesen, bei einer Wahrscheinlichkeit von 95 %, von den 8 der untersuchten Proben 7 einen signifikanten Unterschied zu den mittels Trockenschrank ermittelten Messwerten auf. Die größte festgestellte systematische Abweichung von 1,00 % (m/m) lag bei einer Referenzfeuchte von 2,03 % (m/m). Im Feuchte-Bereich von 4,81 % (m/m) bis 14,77 % lag die größte festgestellte systematische Messabweichung bei 0,51 % (m/m) vom Referenzwert