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Untersuchungen zur Wassergehaltsbestimmung an pulverförmigen Lebensmitteln mittels Mikrowellenresonanz

  • Der Wassergehalt beeinflusst die technologischen, mikrobiologischen und sensorischen Eigenschaften von Lebensmitteln. Für die Bestimmung des Wassergehalts in Lebensmitteln stehen verschiede Verfahren zur Verfügung, welche allerdings auch aufwendig und zeitintensiv sein können. Die Wassergehaltbestimmung mittels Mikrowellenresonanz zeichnet sich durch eine sehr kurze Messzeit, zerstörungsfreie Messung und hohe Eindringtiefe in die zu messende Substanz aus. Ziel dieser Arbeit war es, unter Einsatz von pulverförmigen Lebensmittel die Genauigkeit der Wassergehaltsbestimmung mittels der Mikrowellenresonanz zu ermitteln und messbestimmende Einflussgrößen zu identifizieren. Mit den Untersuchungen sollte die mögliche Einsetzbarkeit des Verfahrens in der Praxis überprüft werden. Die notwendigen Referenzmaterialien mit unterschiedlichen Feuchten wurden mit Hilfe einer feuchten Atmosphäre im Klimaschrank befeuchtet oder mit einer kontrollierten Trocknung im Trockenschrank hergestellt. Diese wurden genutzt um produktspezifische Kalibrierungen zu erstellen. Als Referenzverfahren wurde das Trockenschrankverfahren verwendet. Als mögliche Einflussgrößen wurden die Probentemperaturen, Schüttdichten, Füllhöhen, sowie das Referenzverfahren anhand der Weizenstärke, des Magermilchpulvers und Hühnereiweißpulvers untersucht. Folgende Ergebnisse wurden ermittelt: Die Probentemperatur hat einen Einfluss auf die ausgegebenen Messwerte der untersuchten Lebensmittel. Mit zunehmender Temperatur steigen die ausgegebenen Messwerte. Der Temperatureinfluss wird mit zunehmenden Wassergehalt größer und ist zwischen den Substanzen spezifisch Bei dem Magermilchpulver konnte bei zunehmender Verdichtung kein nennenswerter Dichteeinfluss festgestellt werden. Dagegen zeigten sich ein Dichteeinfluss bei der Weizenstärke und dem Hühnereiweißpulver ab einer 10-fachen-Aufklopfung des Materials mit maximalen absoluten Veränderungen zwischen 0,16 % (m/m) bis 0,18 % (m/m). Der Grad des Dichteeinflusses kann durch den Verdichtungstest der Messgerät-Software beeinflusst werden. Bei einer Abnahme der Füllhöhe von 100 % auf bis zu 40 % zeigten sich keine ausgeprägten Veränderungen in den Messwerten. Ab einer Proben-Füllhöhe von 20 % wurde ein starker Einfluss der Probenhöhe festgestellt. Es traten bei allen Lebensmitteln Veränderungen der Messwerte von bis zu 1,81 % (m/m) auf Mit der Thermowaage und dem Wärmestrom-Kalorimeter wurden Temperaturen bestimmt, welche das Ende der Wasserverdampfung markieren. Die Trocknung an der Grenze zu diesen Temperaturen ergab tendenziell höhere Massenverluste als im Trockenschrankverfahren. Die Ergebnisse weisen darauf hin, dass durch die Verwendung der Trockenschrankverfahren-Vorgaben nicht das gesamte Wasser detektiert wird. Die Untersuchungen zur Genauigkeit des Mikrowellenresonanzverfahrens wurden am Beispiel der Weizenstärke mit der zugrunde liegenden Kalibrierung mit einer Korrelation von r = 0,998 und einer Reststandardabweichung von 0,235 % (m/m) durchgeführt. Der Arbeitsbereich lag zwischen 2,03 % (m/m) bis 14,77 % (m/m). Die Messwerte wurden unter Wiederholbedingungen gewonnen. Die Variationskoeffizienten der Messpräzision und Methodenpräzision befanden sich über den gesamten untersuchten Wassergehalt-Bereich innerhalb der zulässigen Grenzen. In der Messpräzision wurde eine maximale Wiederholstandardabweichung von 0,060 % (m/m) beobachtet. Bei der Untersuchung der Methodenpräzion wurde eine maximale Wiederholstandardabweichung von 0,232 % (m/m) festgestellt. Das Mikrowellenresonanzverfahren kann sehr präzise Messwerte liefern Die statistische Auswertung der Richtigkeit wurde mit dem Sollwert-t-Test durchgeführt. Über einen Feuchtebereich von 2,03 % (m/m) bis 14,77 % (m/m) wiesen, bei einer Wahrscheinlichkeit von 95 %, von den 8 der untersuchten Proben 7 einen signifikanten Unterschied zu den mittels Trockenschrank ermittelten Messwerten auf. Die größte festgestellte systematische Abweichung von 1,00 % (m/m) lag bei einer Referenzfeuchte von 2,03 % (m/m). Im Feuchte-Bereich von 4,81 % (m/m) bis 14,77 % lag die größte festgestellte systematische Messabweichung bei 0,51 % (m/m) vom Referenzwert
  • The water content affects the technological, microbiological and sensory properties of food. For the determination of the water content in foodstuffs, various methods are available, however, which can be costly and time consuming. The water content determination by means of microwave resonance is characterized by a very short measurement time, non-destructive measurement and deep penetration into the measured substance. The objective of this thesis was to determine the accuracy of microwave resonance as a method for measuring the water content using powdered foodstuffs, and to identify the influence factors that are critical for the measurement. The experiments served to assess the potential applicability of the method in practice. The reference materials required with various levels of moisture content were moistened by means of a set humid atmosphere in the climate chambers or produced by monitored drying in the drying oven. These materials were used to perform product-specific calibrations. The drying oven method was used as a reference method. The potential influence factors that were investigated were the sample temperature, product density and filling height and the reference method, on the basis of wheat starch, skimmed milk powder and egg white powder. The findings were as follows: The sample temperature has an influence on the output measurement values for the foodstuffs examined. As temperature increases, the output measurement values increases. The influence of temperature is greater as water content increases and the influence is dependent on the specific substance. In the case of the skimmed milk powder no significant influence could be detected for density as density increased. In contrast, density was found to have an influence for the wheat starch and the egg white powder at the tenth tapping of the material and above, with maximum absolute changes between 0,16% (m/m) and 0,18 % (m/m). The degree of the density influence can affected by the compression test of the measurement device´s software. Reducing the filling height from 100 % down to 40 % resulted in no pronounced changes in the measurement values. At a sample filling height of 20 % and below the sample height was found to have a greater influence. For all foodstuffs changes of up to -1,81 % (m/m) occurred in the measurement values. The thermo balance and the heat flow calorimeter were used to determine temperatures that mark the end of the water evaporation. Drying at the limit of these temperatures showed a tendency towards higher mass losses than was the case for the oven-drying-method. The results indicate that not the full water content is detected by the use of the oven-drying-standards Using wheat starch as an example, the investigations of the accuracy of the microwave resonance method were performed with the underlying calibration with a correlation of r = 0.998 and a residual standard deviation of 0,235 % (m/m). The working range was between 2,03% (m/m) and 14,77% (m/m). The measurement values were collected under repeatability conditions. The coefficients of variation for the measurement precision and method precision were within the permitted limits across the entire investigated water content range. For the measurement precision a maximum repeatability standard deviation of 0,060 % (m/m) was observed. In the analysis of the method precision a maximum repeatability standard deviation of 0,232 % (m/m) was found. The microwave resonance method can provide very precise measurement values. The statistical evaluation of the trueness was performed on the basis of the one-sample-t-test. Across a moisture-content range of 2,03 % (m/m) to 14,77 % (m/m) 7 of the 8 samples examined displayed a significant difference to the measurement values collected by means of the drying cabinet, with a probability of 95 %. The greatest systematic deviation found, 1.00% (m/m), occurred at a reference moisture content of 2.03 % (m/m). In the water content range of 4,81 % (m/m) to 14,77 % (m/m) the greatest systematic measurement deviation was 0,51 % (m/m) from the reference

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Metadaten
Author:Deniz Keser
Title (German):Untersuchungen zur Wassergehaltsbestimmung an pulverförmigen Lebensmitteln mittels Mikrowellenresonanz
URN:urn:nbn:de:bsz:959-opus-375
Advisor:Ludger Figura
Document Type:Bachelor Thesis
Language:German
Year of Completion:2015
Publishing Institution:Hochschule Osnabrück
Granting Institution:Hochschule Osnabrück, Fakultät AuL
Date of final exam:2015/01/26
Release Date:2015/04/29
Tag:Feuchtebestimmung; Mikrowellenresonanz; Pulver; Wassergehaltsbestimmung; pulverförmige Lebensmittel
Pagenumber:172
Faculties:Fakultät AuL
DDC classes:600 Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften
Licence (German):License LogoEinverständniserklärung für Studierende